Оптические свойства и строения оксидных стёкол окрашенных наноразмерными частицами

Методами спектроскопии изучают уровни энергии атомов, молекул и образованных из них макроскопических систем, а также квантовые переходы между уровнями энергии,

Оптические свойства и строения оксидных стёкол окрашенных наноразмерными частицами

Дипломная работа

Физика

Другие дипломы по предмету

Физика

Сдать работу со 100% гаранией
ектров испускания исследуемого вещества отбирают представительную пробу, отражающую его состав, и вводят ее в источник излучения (атомизатор). Здесь твердые и жидкие пробы испаряются, соединение диссоциирует и свободные атомы (ионы) переходят в возбужденное состояние. Испускаемое ими излучение раскладывается в спектр и регистрируется с помощью спектрального прибора. Для возбуждения спектра в АСА используют различные источники света и соответственно различные способы введения в них образцов. Первым искусственным источником света в АСА было пламя газовой горелки. В эмиссионном АСА широко используются электрические источники света, в частности, электрическая дуга и другие виды разрядов. С помощью различных приемов введения анализируемых веществ в плазму этих разрядов (продувка порошков, распыление растворов и т.д.) значительно повышается относительная точность анализа (до 0,5-3%).

В абсорбционном АСА пробу также испаряют в атомизаторе (в пламени, плазме разряда). Свет от источника дискретного излучения, проходя через пар вещества, ослабляется, и по степени ослабления интенсивностей линий определяемого элемента судят о концентрации его в пробе. АСА позволяет проводить измерение изотопного состава благодаря изотопному сдвигу спектральных линий. К АСА относится также анализ элементного состава вещества по рентгеновским спектрам (рентгеновский спектральный анализ), по спектрам оже- и фотоэлектронов (оже-спектроскопия и фотоэлектронная спектроскопия) и т.п.

 

3.4.2 Молекулярный спектральный анализ

В основе МСА лежит качественное и количественное сравнение измеренного спектра исследуемого образца со спектрами индивидуальных веществ. Соответственно различают качественный и количественный МСА. В МСА используют различные виды молекулярных спектров: вращательные (микро - волновая и длинноволновая ИК области спектра), колебательные и колебательно-вращательные (спектры поглощения и излучения в средней ИК области, спектры комбинационного рассеяния света (КРС), спектры ИК флуоресценции), электронные, электронно-колебательные и электронно-колебательно-вращательные (спектры поглощения и пропускания в видимой

и УФ областях, спектры флуоресценции). Качественный МСА устанавливает молекулярный состав исследуемого образца. Спектр молекулы является его однозначной характеристикой. Чаще всего используют спектры ИК поглощения и КРС веществ в жидком и твердом состояниях, а также спектры поглощения в видимой и УФ областях. Широкому внедрению метода КРС способствовало применение для их возбуждения лазерного излучения.

Количественный МСА по спектрам поглощения основан на законе Бугера-Ламберта-Бера, устанавливающем связь между интенсивностями падающего и прошедшего через вещество света в зависимости от толщины поглощающего слоя и концентрации вещества. Согласно этому закону, если интенсивность пучка, падающего на слой вещества толщиной L, равна I, то интенсивность пучка на выходе из слоя

 

I (L) = Iexp ( - kL) (5)

 

где k - показатель поглощения, различный для разных длин волн λ.

Для растворов k можно представить в виде произведения концентрации поглощающего вещества C на удельный показатель поглощения χ, характеризующий ослаблений пучка света в растворе единичной концентрации и зависящий от природы и состояния вещества и от λ. Тогда этот закон записывается в виде:

 

I (L) = Iexp (-χCL) (6)

 

Этот закон используется для определения концентрации вещества путем

измерения поглощения, которое может быть выполнено очень точно. Увеличивая толщину слоя L, можно определять ничтожно малые концентрации вещества. Важное условие успешного проведения количественного МСА - независимость χ от C и постоянство χ в измеряемом интервале частот.

Для количественного МСА обычно пользуются спектрофотометрами.

Если полоса поглощения исследуемого вещества достаточно изолирована и свободна от наложения полос других компонентов смеси, исследуемый спектральный участок можно выделить, например, при помощи светофильтра.

При количественном МСА по спектрам КРС чаще всего интенсивность линий определяемого компонента смеси сравнивают с интенсивностью некоторой линии стандартного вещества, измеренной в тех же условиях. Среди других методов качественного и количественного МСА наибольшей чувствительностью обладает флуоресцентный анализ, однако он уступает методам колебательной спектроскопии в универсальности и избирательности. Количественный МСА по спектрам флуоресценции основан на сравнении свечения раствора исследуемого образца со свечением ряда эталонных растворов близкой концентрации [24].

4. Экспериментальная часть

 

4.1 Составы используемых образцов стёкол

 

Составы стекол, используемые в данной работе приведены в таблице №1.

 

Таблица 1 - Компоненты шихты в вес. %

№ СоставаКомпоненты шихты, весовые %H3BO3Бура (Na2OB2O3) SiO2Na2OCaOMgOAl2O3ZnOPbONa2B4O7*10H2OK3PO*7H2OLi2C O3Ti O2154,3--26,25,42,51,40,78,62-66,72553,3--------335,246,913,42,71,8--------4-29,5------70,5----55,4-23,7-1--0,07-43,613,44,68,3

Таблица 2 - Составы стекол в вес. %

 

№ СоставаB2O3Na2OSiO2CaOMgOAl2O3ZnOPbOK2OP2O5Li2OTiO213464531,70,89,5-----23622,736,54,8--------35917213--------420------80----527,19,6331,6--0,09-9,54,82,811,5

Также в составы вводилась медь, серебро. В каждый из 5-ти составов были добавлены по 1 % от массы нитрата серебра AgNO3, в составы №2, №3 по 1% от массы карбоната меди CuCO3. Всего мы получили 7 различных составов стёкол, 5 с серебром и 2 с медью.

 

4.2 Изготовление плоскопараллельных пластин

 

Абразивные материалы - это материалы, обладающие высокой твердостью, и используемые для обработки поверхности различных материалов. Абразивные материалы используются в процессах шлифования, полирования, хонингования, суперфиниширования, разрезания материалов и широко применяются в заготовительном производстве и окончательной обработке различных металлических и неметаллических материалов. Абразивные материалы, применяемые для механической шлифовки и полировки полупроводниковых материалов, отличаются между собой размером (крупностью) зёрен, имеющих номера 200, 160, 125, 100, 80, 63, 50, 40, 32, 25, 20, 16, 10, 8, 6, 5, 4, 3, М40, М28, М20, М14, М10, М7 и М5 и подразделяются на четыре группы: шлифзерно (от № 200 до 15), шлифпорошки (от № 12 до 3), микропорошки (от М63 до М14) и тонкие микропорошки (от М10 до М5). Полирование является отделочной операцией обработки металлических и неметаллических поверхностей. Суть полирования - снятие тончайших слоев обрабатываемого материала механическим, химическим или электролитическим методом и придание поверхности малой шероховатости и зеркального блеска.

Нам требовалось изготовить плоскопараллельные полированные образцы стёкол. Для начала они шлифовались с помощью микропорошков (М40, М28, М5), а затем полировались с помощью полирита (порошок коричневого цвета, содержит до 97 % окислов редкоземельных элементов (в том числе до 45 % окиси церия)). Полирит оптический - применяется для полирования оптического и технического стекла, зеркал, элементов электронной техники, ювелирных и поделочных материалов, средний диаметр частиц полирита составляет 0,8-1,2 мкм, царапающие примеси - отсутствует, реакция водной вытяжки - 6-8 рН.

 

4.3 Процесс тепловой наводки образцов

 

После этого со всеми образцами стекол осуществлялась операция тепловой наводки - выдержки стекла при определенной температуре в течение определенного времени. Образцы полученных стекол помещались в тигель вместе с восстановителем, в качестве которого был сахар в количестве 20 г. на объём тигля, который составляет 0,3 л, тигель закрывался крышкой и помещался в печь, после чего лабораторная печь разогревалась до температуры 430єС и образцы выдерживались при данной температуре на протяжении 1 часа. Сахар при сгорании выделяет свободный углерод C. Углерод окисляется до CO, затем до CO2, тем самым обеспечивая восстановление металла. После восстановления и охлаждения составы имели на поверхности металлизированную пленку. Предположительно окрашивание произошло из-за появления в приповерхностном слое наноразмерных частиц металлов.

 

4.4 Исследование нанокомпозитов с частицами металлов на растровом электронном микроскопе (РЭМ) JSM-7500F

 

Электронная сканирующая микроскопия является незаменимым инструментом визуализации микро- и наноструктур, определения размерных, структурных и качественных характеристик материалов на их основе.

Кроме того JSM-7500F позволяет с высокой точностью проводить элементный анализ исследуемых объектов как точечно, так и с функцией картирования по поверхности. Данная функция позволяет определить состав отдельных структурных элементов поверхности, а также определить химические неоднородности на поверхности образца.

Ниже представлены электронные фотографии окрашенной поверхности образцов стёкол, полученных с использованием электронного микроскопа РЭМ JSM-7500F.

 

Рисунок 1 - Снимок поверхности образца стекла № 2 с серебром, сделанный на растровом электронном микроскопе (увеличение 30000 раз)

 

Рисунок 2 - Снимок поверхности образца стекла № 1 с серебром, сделанный на растровом электронном микроскопе (увеличение 50000 раз)

 

Рисунок 3 - Снимок поверхности образца стекла № 3 с медью, сделанный на растровом электронном микроскопе (увеличение 30000 раз)

 

Рисунок 4 - Снимок поверхно

Похожие работы

<< < 1 2 3 4 5 6 7 > >>