Оптические свойства и строения оксидных стёкол окрашенных наноразмерными частицами

Методами спектроскопии изучают уровни энергии атомов, молекул и образованных из них макроскопических систем, а также квантовые переходы между уровнями энергии,

Оптические свойства и строения оксидных стёкол окрашенных наноразмерными частицами

Дипломная работа

Физика

Другие дипломы по предмету

Физика

Сдать работу со 100% гаранией

3.2 Растровая (сканирующая) электронная микроскопия (РЭМ)

 

В основе работы растрового электронного микроскопа (РЭМ) лежит сканирование поверхности образца сфокусированным электронным лучом (построчное перемещение луча вдоль поверхности образца), поэтому его часто еще называют сканирующим электронным микроскопом (СЭМ) [19].

При взаимодействии электронов зонда с объектом возникает несколько видов излучений: вторичные и отражённые электроны; электроны, прошедшие сквозь объект (если он тонкий); характеристическое рентгеновское излучение, рентгеновское тормозное излучение и катодолюминесценция. Эти излучения детектируются в РЭМ специальными датчиками. Обычно при получения изображения в РЭМ регистрируются вторичные или отраженные электроны, выбитые из поверхности (реже, поглощённые образцом электроны). Разрешающая способность РЭМ определяется: 1 - площадью сечения или диаметром электронного луча (d) в месте его взаимодействия с образцом, 2 - контрастом, создаваемым образцом и детекторной системой, 3 - областью генерации сигнала в образце. Основным достоинством РЭМ является высокая информативность прибора, обусловленная возможностью наблюдать изображение, используя сигналы различных датчиков. С помощью РЭМ можно исследовать микрорельеф, распределение химического состава по объекту, р - n-переходы, производить рентгеноструктурный анализ, возможно визуализировать как магнитные, так и электрические микрополя, даже в случае нахождения последних под защитным слоем окисной пленки. В определенном режиме РЭМ может быть использован для технологических операций: засветка фоторезиста, проведение локальной диффузии в полупроводник, микрообработка и др. [20].

 

3.3 Дифракционный анализ

 

В основе дифракционных методов лежит явление дифракции (когерентного рассеяния) рентгеновских лучей, синхротронного излучения, электронов и нейтронов на кристаллической решетке твердых тел. Все три дифракционных метода исследования (рентгено-, электроно- и нейтронография) являются прямыми методами изучения атомного строения материала и позволяют устанавливать взаимосвязь между структурным состоянием исследуемого материала и его физическими свойствами [21].

Положение дифракционных максимумов (рефлексов) в пространстве определяется параметрами кристаллической структуры, а их интенсивность наряду с этим еще и атомным номером элементов, участвующих в рассеянии пучка.

Дифрактограмма может быть зарегистрирована с помощью фотопленки или специальных датчиков, перемещающихся относительно образца и чувствительных к рассеиваемому излучению. В первом случае получают двумерное изображение рефлексов (пятен или колец), а во втором - одномерную зависимость интенсивности излучения в функции от смещения датчика относительно образца. Затем можно сравнить, полученные результаты, с эталонными.

 

3.3 Рентгеноструктурный анализ

 

Рентгеноструктурный анализ это метод исследования строения тел, использующий явление дифракции рентгеновских лучей, метод исследования структуры вещества по распределению в пространстве и интенсивностям рассеянного на анализируемом объекте рентгеновского излучения. Дифракционная картина зависит от длины волны используемых рентгеновских лучей и строения объекта. Для исследования атомной структуры применяют излучение с длиной волны ~1Е, т.е. порядка размеров атома [22].

Методами рентгеноструктурного анализа изучают металлы, сплавы, минералы, неорганические и органические соединения, полимеры, аморфные материалы, жидкости и газы, молекулы белков, нуклеиновых кислот и т.д. Рентгеноструктурный анализ является основным методом определения структуры кристаллов. При исследовании кристаллов он даёт наибольшую информацию. Это обусловлено тем, что кристаллы обладают строгой периодичностью строения и представляют собой созданною самой природой дифракционную решётку для рентгеновских лучей. Однако он доставляет ценные сведения и при исследовании тел с менее упорядоченной структурой, таких, как жидкости, аморфные тела, жидкие кристаллы, полимеры и другие. На основе многочисленных уже расшифрованных атомных структур может быть решена и обратная задача: по рентгенограмме поликристаллического вещества, например легированной стали, сплава, руды, лунного грунта, может быть установлен кристаллический состав этого вещества, то есть выполнен фазовый анализ.

В ходе рентгеноструктурного анализа исследуемый образец помещают на пути рентгеновских лучей и регистрируют дифракционную картину, возникающую в результате взаимодействия лучей с веществом. На следующем этапе исследования анализируют дифракционную картину и расчётным путём устанавливают взаимное расположение частиц в пространстве, вызвавшее появление данной картины.

Существуют различные экспериментальные методы получения и регистрации дифракционной картины. В любом случае имеется источник рентгеновского излучения, система для выделения узкого пучка рентгеновских лучей, устройство для закрепления и ориентирования образца в пучке и приёмник рассеянного образцом излучения. Приёмником служит фотоплёнка, либо ионизационные или сцинтилляционные счётчики рентгеновских квантов. Метод регистрации с помощью счётчиков обеспечивает значительно более высокую точность определения интенсивности регистрируемого излучения. Рентгеноструктурный анализ позволяет объективно устанавливать структуру кристаллических веществ, в том числе таких сложных, как витамины, антибиотики, координационные соединения и т.д. Полное структурное исследование кристалла часто позволяет решить и чисто химические задачи, например установление или уточнение химической формулы, типа связи, молекулярного веса при известной плотности или плотности при известном молекулярном весе, симметрии и конфигурации молекул и молекулярных ионов.

Рентгеноструктурный анализ с успехом применяется для изучения кристаллического состояния полимеров. Ценные сведения даёт рентгеноструктурный анализ и при исследовании аморфных и жидких тел. Рентгенограммы таких тел содержат несколько размытых дифракционных колец, интенсивность которых быстро падает с увеличением q. По ширине, форме и интенсивности этих колец можно делать заключения об особенностях ближнего порядка в той или иной конкретной жидкой или аморфной структуре. Позволяя объективно определить структуру молекул и общий характер взаимодействия молекул в кристалле, исследование методом рентгеноструктурного анализа не всегда даёт возможность с нужной степенью достоверности судить о различиях в характере химических связей внутри молекулы, так как точность определения длин связей и валентных углов часто оказывается недостаточной для этой цели. Серьёзным ограничением метода является также трудность определения положений лёгких атомов и особенно атомов водорода [23].

3.4 Спектральный анализ

 

Методы спектрального анализа - это физические методы качественного и количественного определения состава вещества, основанные на получении и исследовании его спектров. Основа спектрального анализа - спектроскопия атомов и молекул, его классифицируют по целям анализа и видам спектров. Спектр - это совокупность колебаний, на которые может быть разложено данное сложное колебание. Спектроскопия представляет собой раздел физики, посвященный изучению спектров электромагнитного излучения.

Методами спектроскопии изучают уровни энергии атомов, молекул и образованных из них макроскопических систем, а также квантовые переходы между уровнями энергии, что дает важную информацию о строении и свойствах вещества. Атомные спектры получаются при испускании или поглощении электромагнитного излучения свободными или слабо связанными атомами (например, в газах или парах). Молекулярные спектры испускания, поглощения и комбинационного рассеяния света принадлежат свободным или слабо связанным между собой молекулам. Они гораздо сложнее атомных спектров, что определяется большой сложностью внутренних движений в молекуле, так как кроме движения электронов относительно двух или более ядер в молекуле происходит колебательное движение ядер (вместе с окружающими их электронами) около положения равновесия и вращательное движение ее как целого. Электронному, колебательному и вращательному движениям молекулы соответствуют три типа уровней энергии и три типа молекулярных спектров. Спектроскопия в зависимости от диапазона длин электромагнитных волн подразделяется на радиоспектроскопию; оптическую, в том числе инфракрасную и ультрафиолетовую спектроскопию; рентгеновскую спектроскопию. Одним из разделов ультрафиолетовой и рентгеновской спектроскопии является фотоэлектронная спектроскопия. Особую область исследований представляет ядерная спектроскопия, в которую включают гамма-, альфа- и бетта-спектроскопии; из них только гамма-спектроскопия относится к спектроскопии электромагнитного излучения. Атомный спектральный анализ (АСА) определяет элементный состав образца по атомным (ионным) спектрам испускания и поглощения; молекулярный спектральный анализ (МСА) - молекулярный состав вещества по молекулярным спектрам поглощения, люминесценции и комбинационного рассеяния света. Эмиссионный спектральный анализ производят по спектрам испускания атомов, ионов и молекул, возбужденным различными источниками электромагнитного излучения в диапазоне от гамма-излучения до радиоволнового; абсорбционный - осуществляют по спектрам поглощения анализируемых объектов (атомов, молекул, ионов вещества).

 

3.4.1 Атомный спектральный анализ

Качественный АСА осуществляют сопоставлением полученного спектра исследуемого вещества со спектральными линиями элементов, приведенными в специальных таблицах и атласах. В основе количественного АСА лежит соотношение, связывающее концентрацию определяемого элемента с отношением интенсивностей линий определяемой примеси и линии сравнения. В эмиссионном АСА для получения сп

Похожие работы

<< < 1 2 3 4 5 6 7 > >>