Синтез хлорида олова (IV)

Реферат - Химия

Другие рефераты по предмету Химия

Скачать Бесплатно!
Для того чтобы скачать эту работу.
1. Пожалуйста введите слова с картинки:

2. И нажмите на эту кнопку.
закрыть



ревания, затем, когда трубка 5 окажется погруженной в SnCl4, быстрее.

Когда пробирка 1 почти заполнится SnCl4 (пробирка 2 к этому времени
наполняется приблизительно до половины) ток хлора прекращают, под
трубку 5 подставляют сухую склянку и через верхнее отверстие холодильника 7 с помощью резиновой груши в прибор подают струю воздуха. При этом SnCl4 почти полностью переливается в подставленную склянку. Затем пробирки снова заполняют через тубусы оловом и продолжают хлорирование. Для очистки препарат перегоняют, добавив немного листового олова для связывания растворённого хлора. Собирают фракцию, кипящую при 112-114 оС.

Выход 90-95%. [5]

 

 

 

 

Второй способ.

Собирают прибор согласно схеме (рис. 4.22).

Рис. 5. Прибор для получение хлорида олова (IV).

Все части прибора должны быть тщательно высушены . В реакционную колбу помещают определенное количество металлического олова, заполняют прибор углекислым газом, колбу нагревают до плавления олова и пропускают в нее ток сухого очищенного хлора. Дальнейшее нагревание продолжают в том случае, если реакция замедляется.

Sn + 2Cl2 = SnCl4

По окончании реакции из системы вытесняют хлор сухим углекислым газом. Выход продукта оценивают по объему и плотности полученного вещества. Часть хлорида олова (IV) отгоняют в пробирку с оттянутым концом, которую затем запаивают, или в пробирку которую закрывают пробкой и парафинируют. Оставшуюся часть продукта используют для изучения его свойств.

 

 

 

 

 

Третий способ.

Безводный препарат можно получить также хлорированием безводного SnCl2

SnCl2 + Cl2 = SnCl4

 

 

Рис. 6. Прибор для получения хлорного олова из SnCl2

 

 

В коническую колбу (рис. 5) помещают 200 г безводного SnCl2 и пропускают (под тягой) струю хлора со скоростью 6070 пузырьков в минуту. Хлор предварительно пропускают через склянку Тищенко с конц. H2SO4. Избыток хлора поглощается в другой склянке Тищенко с раствором NaOH. Реакция протекает с сильным разогреванием реакционной смеси (до 7080 оС) и вскоре кристаллическая масса SnCl2 превращается в жидкость (SnCl4). Конец реакции определяется по постепенному снижению температуры. Полученную жидкость переливают в колбу для перегонки, добавляют немного листового олова для связывания растворенного хлора и медленно перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 112114 оС.

Выход 250 г (90%).

 

 

 

На основании анализа литературных данных и исходя из наших возможностей, для получения тетрахлорида олова использовали метод, основанный на непосредственном взаимодействии олова с хлором (второй способ).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Экспериментальная часть.

1. Синтез тетрахлорида олова.

ВеществоМолярная масса, М г/мольМасса m, гКол-во вещества, ν мольФизические константыmтеорmпрактνтеорνпрактОлово11938,8438,840,3260,326Оксид марганца (IV)8756,721500,6521,72Соляная кислота36,595,19473,22,61ω = 36,5%

ρ = 1,183г/млMnO2 + 4HCl = MnCl2 + Cl2↑ + 2H2O

Sn + 2Cl2 = SnCl4

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Собрать прибор (рис. 6) и тщательно высушить его.

Рис 6. Прибор для получения хлорида олова (IV).

В колбу Вюрца емкостью 500 мл (1) засыпали оксид марганца (IV), в капельную воронку залили концентрированную соляную кислоту. В аппарат Киппа (2) засыпали мрамор (карбонат кальция), залили соляную кислоту. В реакционную колбу на 25 мл (5) засыпали металлическое олово. В промывалку (3) налили дистиллированную воду, в промывалку (4) 96%-ю серную кислоту. В химический стакан (6) засыпали лёд. Хлоркальциевую трубку заполнили хлоридом кальция, воронку опустили в стакан со щёлочью (8).

Открыв кран на аппарате Киппа, продували прибор углекислым газом около 15 мин:

CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + CO2↑ + H2O

Прекратив подачу CO2, открыли капельную воронку, начали нагревать колбу (1):

MnO2 + 4HCl = MnCl2 + Cl2↑ + 2H2O

Когда колба (5) заполнится хлором, начали нагревать её.

Sn + 2Cl2 = SnCl4

Олово начало гореть жёлто-белым пламенем. Нагрев возобновляли только в случае замедления реакции. По окончании реакции пробирка (7) заполнилась жёлтой жидкостью хлоридом олова (IV).

Выход:

m(SnCl4)практ = 18,49 г

ν(SnCl4)теор = ν(Sn) = 0,326 моль

m(SnCl4)теор = ν(SnCl4)*M(SnCl4) = 0,326*261 = 85,09 г

ω = = =

 

 

 

 

 

 

 

 

2. Идентификация тетрахлорида олова.

1) К полученному веществу прилили несколько капель водного раствора аммиака. Выпал белый осадок (α-оловянная кислота):

SnCl4 + 4NH4OH = H2SnO3↓ + 4NH4Cl + H2O

Этот осадок легко растворяется как в кислоте, так и в щёлочи:

H2SnO3 + 4HCl = SnCl4 + H2O

H2SnO3 + 2NaOH + H2O = Na2[Sn(OH)6]

 

2) К 2-3 каплям полученного вещества добавили 1 каплю концентрированной соляной кислоты, железные опилки и нагрели до появления пузырьков. Затем к раствору прибавили 2 капли раствора нитрата ртути (II). Выпал белый осадок:

Fe + SnCl4 = FeCl2 + SnCl2

SnCl2 + 2Hg(NO3)2 = Hg2Cl2↓+ Sn(NO3)4

 

3) На предметное стекло нанесли 1 каплю раствора полученного вещества, внесли кристаллик хлорида цезия. Вокруг кристаллика появился белый осадок:

H2[SnCl6] + 2CsCl = Cs2[SnCl6]↓ + 2HCl

Таким образом, на основе проведённых реакций, а также на основе метода синтеза можно сказать, что мы получили хлорид олова (IV).

 

Выводы.

  1. Была собрана и изучена литература по тетрахлориду олова.
  2. Был проведён синтез тетрахлорида олова.
s