Синтез углеродных нанотруб CVD методом с использованием полиоксомолибдатов в качестве предшественников катализатора

Курсовой проект - Химия

Другие курсовые по предмету Химия

Скачать Бесплатно!
Для того чтобы скачать эту работу.
1. Пожалуйста введите слова с картинки:

2. И нажмите на эту кнопку.
закрыть



ективное возбуждение колебательных мод), с помощью электрического потенциала на подложке, комбинированный (горячая нить и разряд, селективное возбуждение и разряд) [1].

В качестве источника углерода используют разнообразные углесодержащие газы, подвергающиеся пиролизу при температурах синтеза. Среди них - CH4 [2], CO [3], C2H2 [4], C2H4 и C6H6 [5], C6H12 [6] и другие углеводороды. В качестве источника углерода для процессов CCVD-синтеза УНТ могут использоваться практически любые углеродсодержащие соединения. Однако при планировании создания технологии промышленного синтеза УНТ целесообразно выбирать наиболее доступные, безопасные и дешевые источники углерода, к тому же обеспечивающие высокую производительность.

 

 

2. Способы приготовления катализатора для CCVD метода

метод является каталитическим процессом, поэтому особое внимание во многих работах, прежде всего, уделяется влиянию природы и свойств катализатора на образование углеродных структур. По типу введения в процесс катализатор может быть твердотельным, нанесенным на носитель и вводимым в аэрозольном или газообразном виде. Каталитическая система, состоящая из катализатора и носителя, наиболее перспективна в получении УНТ заданного диаметра. В условиях высоких температур синтеза носитель препятствует движению предварительно распределенных металлических наночастиц по его поверхности и, таким образом, их неконтролируемому укрупнению. Кроме того, взаимодействие носителя с каталитической частицей влияет на ее активность, что приводит к росту УНТ с различными характеристиками. Чаще всего катализатором данного процесса выступают металлы семейства железа.

 

2.1 Пропитка

 

Метод пропитки - самый простой способ изготовления катализаторов. Обычно пористый носитель пропитывают водным раствором одного или нескольких соединений металлов, сушат и активируют, т.е. с помощью физических и химических процессов переводят в активную форму. Процесс активации чаще всего заключается в прокаливании или разложении при нагревании с последующим восстановлением для получения металлического катализатора. Преимуществом метода пропитки является использование меньшего количества оборудования.

 

 

2.2 Золь-гель метод

 

Золь-гель синтез можно определить как последовательность стадий образования и роста коллоидных частиц и их связывания в гель. Для получения катализаторов роста УНТ по данному методу сначала приготавливается раствор с необходимыми компонентами, которыми чаще всего являются нитраты. Роль текстурообразующего компонента в геле обычно выполняют трудно восстанавливающиеся оксиды, такие как оксиды кремния или алюминия. Они стабилизируют структуру активного компонента и предотвращают его спекание в процессе дальнейшей обработки. Преобразование раствора в гель происходит при небольших температурах (обычно ~70С). Затем гель выдерживают при более высокой температуре (>100С) до образования осадка. Полученный осадок подвергают процедуре прокаливания для получения порошка, который будет работать как катализатор роста УНТ.

 

 

3. Методы синтеза пористого носителя MgO с развитой удельной поверхностью

 

Для равномерного осаждения частиц полиоксомолибдатов на подложку требуется носитель с развитой удельной поверхностью. В качестве носителя был выбран оксид магния. По окончании CCVD синтеза такой носитель может быть легко удален с помощью кислоты. Главное его достоинство состоит в том, что частицы нанокластеров могут быть нанесены на подложку с помощью золь-гель методики.

Обычно MgO получают из Mg(OH)2. Для этого хлорид магния MgCl2 осаждается водным раствором аммиака. Полученный гидрогель перемешивают при комнатной температуре, затем отфильтровывают и промывают деионизованной водой, чтобы избавиться от ионов хлора. Часть гидроксида высушивают на воздухе при температуре 110С и затем прокаливают при 500-600С. Полученный таким способом MgO имеет шифр CP-MgO. Оставшийся Mg(OH)2 промывают безводным этанолом. Далее одну часть алкогеля помещают в автоклав. Выдерживают под давлением (7.0MPa) с сухим азотом и нагревом (около 5С/мин) до 270C до образования сверхкритического этанола (243C, 6.3MPa). Этот образец подвергается сушке в условиях сверхкритического этанола в течение 1 ч, после образец охлаждается. Образцы, полученные таким образом, зашифрованы MgO-AP. Вторая часть алкогеля помещается в кварцевый реактор и сушится/прокаливается до 650C (нагрев до 110C в размере 2C/мин, а затем до желаемой температуры в размере 5C/мин) в потоке N2 при атмосферном давлении. Образцы, полученные таким образом, зашифрованы MgO-.AN [7]. Свойства Mg(OH)2 и MgO нанокристаллов, полученные методами, описанными выше, представлены в таблице 1.

 

 

Таблица 1. Площадь поверхности и размеры кристаллов MgO, приготовленного различными методами.

Температура процесса (C)Предшественник - алкогель, сушка в сверхкритических условиях (AP)Предшественник - алкогель, сушка/прокаливание в токе N2 (AN)Предшественник - обычный гидрогель, сушка/прокаливание на воздухе (CP)Размеры кристаллов (нм)Площадь поверхности (м2/г)Размеры кристаллов (нм)Площадь поверхности (м2/г)Размеры кристаллов (нм)Площадь поверхности (м2/г)35011.7138.350011.1165.311.5196.98.3105.365017.043.910.797.62245.5

Другой метод синтеза AP-MgO можно представить следующим образом:

 

MgO готовят гидратацией сверхчистого оксида магния (99,99%) избытком дистиллированной деионизированной в

s