Синтез сорбента нековалентно-модифицированного арсеназо I. Сорбционное извлечения Cu (II) из хлоридных растворов

Дипломная работа - Химия

Другие дипломы по предмету Химия

Скачать Бесплатно!
Для того чтобы скачать эту работу.
1. Пожалуйста введите слова с картинки:

2. И нажмите на эту кнопку.
закрыть



е F. Чувствительность определения элементов достаточно высокая (0,05-0,1 мкг/мл). Арсеназо I применяется в качестве металлоиндикатора при определении некоторых пар элементов во взаимном присутствии, соосаждении элементов с органическими соосадителями, изучении комплексообразования и механизма реакций реагентов этой группы с различными элементами.

 

.5 Физико-химические свойства полигексаметиленгуанидина

 

В последние годы значительно возрос интерес к классу гуанидиновых соединений, особенно полимерных гуанидинов, обладающих комплексом свойств, важных для практического применения.

Полигексаметиленгуанидин (метацид) - линейный или разветвленный полимер (рисунок 2). Прозрачная стеклообразная масса. Растворим в воде. В водных 10%-ных и более высокой концентрации растворах полигексаметиленгуанидина при комнатной температуре вследствие интенсивного образования водородных связей происходит студнеобразование.

 

Рисунок 2 - Структурная формула полигексаметиленгуанидина гидрохлорид (ПГМГ)

Основными практически важными свойствами ПГМГ является широкий спектр микробиологической активности, низкая токсичность, полная растворимость в воде, биологическая разлагаемость, отсутствие цвета, запаха, коррозионной активности. Полимер и его водные растворы стабильны при хранении в обычных условиях. Полигексаметиленгуанидин относится к классу катионных полиэлектролитов, а в его химической формуле гуанидиновые группировки чередуются с шестью метиленовыми. Это обусловливает его дифильность, что проявляется в значительной поверхностной активности на границе раздела фаз воздух - вода. Установлено наличие комплексообразующих свойств ПГМГ по отношению к веществам различной химической и физической природы, за счет которых ПГМГ эффективно извлекает из воды растворенные органические и неорганические примеси, такие, как пестициды, тяжелые металлы, в том числе радиоактивные, и другие органические и неорганические примеси природного и антропогенного происхождения. Способность ПГМГ практически полностью извлекать водорастворимые соединения из очень разбавленных растворов создает перспективу его применения в экономически целесообразных и эффективных технологиях очистки питьевой воды, природных и сточных вод от тяжелых металлов, в том числе радиоактивных.

ПГМГ обладает низкой токсичностью, биологической разлагаемостью, нелетучестью, неагрессивностью по отношению к различным материалам и является экологически безопасным полимером.

Перспективным является использование полигуанидинов для нековалентного закрепления различных органических реагентов на поверхности кремнеземов. Нековалентно-модифицированные сорбенты, сохраняя преимущества ковалентно-модифицированных матриц (химическая, механическая стойкость, и т.п.), отличаются от них меньшей трудоемкостью операций модификации и регенерации.

Поэтому актуальным является синтез и исследование силикагелей с нековалентно-иммобилизованными на поверхности органическими реагентами, в частности арсеназо I.

сорбционный арсеназо медь химический

Глава 2 Экспериментальная часть

 

2.1 Приборы, реактивы, посуда

 

атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой iCAP - 6500 Thermo Scientific Corp.;

атомно-абсорбционный спектрометр МГА-915, ЛЮМЭКС;

весы аналитические Mettler Toledo XP 205 DR;

- рН meter s20 Mettler Toledo;

- анализатор влажности галогенный Mettler Toledo HR 83;

спектрометр PerkinElmer Lambda 950;

перистальтический насос MasterFlex L/S;

секундомер;

- NaCl, ч.;

NaOH, ч.д.а.;

- натрий додецилсульфат, ГСО8049-94 (фиксанал);

натрий углекислый, ч.;

натрий сернокислый, ч.д.а.;

бромфеноловый синий (индикатор), ч;

хлороформ, х.ч.;

вода дистиллированная;

вода деионизированная;

хлороводородная кислота (ρ = 1,19 г/см3), ос.ч.;

силохром С-120;

CuCl2 2H2O, ч.;

арсеназо I, ч.д.а.;

полигексаметиленгуанидин гидрохлорид (ПГМГ ГХ), ч.;

поли-(4,9-диоксадодекан-1,12-гуанидин) хлорида (ПДДГ) - 52,4%-водный раствор;

полигексаметиленгуанидин фосфат (ПГМГ Ф) - 52,4%-водный раствор;

пипетки емкостью 1, 5, 10 мл;

бюретка емкостью 25 мл;

колбы емкостью 25, 50 и 100 мл;

мерные стаканы емкостью 50 и 100 мл;

фильтровальная бумага;

воронки.

Исходные растворы ПГМГ ГХ готовили из навески сухого препарата ПГМГ растворением в дистиллированной воде.

Исходные растворы ПДДГ готовили из навески 52,4%-ого водного раствора ПДДГ растворением в дистиллированной воде.

Исходные растворы ПГМГ Ф готовили растворением его водного раствора в дистиллированной воде.

Исходный растворы CuCl2, готовили растворением точной навески соответствующей соли в хлороводородной кислоте. Растворы с меньшими концентрациями металла готовили разбавлением исходного раствора хлороводородной кислотой.

Сорбент силохром С-120 фракция 0,1-0,2 мм, удельная поверхность 120 м2/г, диаметр пор 45 нм.

 

.2 Методика эксперимента

 

.2.1 Методика синтеза сорбента

Сорбенты получали методом последовательного закрепления на поверхности силохрома С-120 полигексаметиленгуанидин гидрохлорида (ПГМГ ГХ) с концентрациями 0,1 и 1 г/л и органического реагента арсеназо I (рисунок 3).

Таким же методом были получены сорбенты с закрепленными на поверхности поли-(4,9-диоксадодекан-1,12-гуанидин) хлорида (ПДДГ), полигексаметиленгуанидин фосфата (ПГМГ Ф) и органического реагента арсеназо I.

Навеску силохрома С-120 (10 г) обрабатывали раствором щелочи р

s