Силикагель и его применение в высокоэффективной жидкостной хроматографии

Курсовой проект - Химия

Другие курсовые по предмету Химия

Скачать Бесплатно!
Для того чтобы скачать эту работу.
1. Пожалуйста введите слова с картинки:

2. И нажмите на эту кнопку.
закрыть



ьшой мере ограничивала, как срок работы таких сорбентов, так и области их применения. Позднее были разработаны методы получения привитых фаз разного типа с использованием гораздо более прочных и устойчивых к гидролизу связей Si-ОSi и Si-С. Практически все имеющиеся в продаже привитофазные сорбенты относятся к этому типу, их более 200 [15, 17].

Привито-фазные сорбенты сейчас наиболее популярны, несмотря на их высокую стоимость. Более 60% разделений методом ВЭЖХ выполняют с использованием только обращенно-фазных привитых сорбентов, основным из которых является сорбент с привитой фазой C18.

Можно отметить следующие преимущества, обеспечивающие преобладающее использование привитых сорбентов на основе силикагеля: механическая устойчивость к высоким давлениям; отсутствие перехода привитой фазы в растворитель в процессе хроматографического разделения (если не протекают реакции, приводящие к химическому отщеплению привитой фазы); устойчивость к действию растворителей, температуры, воды, рН; возможность варьировать в широких пределах селективность за счет изменения степени прививки, дополнительной химической обработки и замены растворителя.

 

 

2. Экспериментальная часть

 

2.1 Выбор и описание метода проведения эксперимента

 

Целью курсовой работы является экспериментальное исследование зависимости свойств сорбентов на основе силикагеля от пористости структуры и химической природы поверхности (привитой фазы) методом обращено-фазной высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее по тексту ОФ ВЭЖХ).

ОФ ВЭЖХ вариант распределительной хроматографии, в котором используют сорбент с привитыми неполярными (как правило, длинными алкильными или алкилсилильными) группами и полярный растворитель.

При проведении анализов методом ОФ ВЭЖХ хроматографическую колонку промывают подвижной фазой, обладающей меньшей сорбируемостью, чем любое из разделяемых веществ. При этом подвижную фазу, вводимую в слой неподвижной фазы, называют элюентом, а подвижную фазу, выходящую из колонки и содержащую разделенные компоненты, элюатом. После промывания в колонку вводят разделяемые вещества, растворенные в элюенте, и продолжают непрерывно пропускать элюент (процесс элюирования). Разделяемые вещества перемещаются вдоль колонки с разными скоростями в соответствии с их сорбируемостью. Если скорости перемещения компонентов достаточно различаются, то на выходе из колонки сначала вместе с элюатом появляется наименее сорбируемый компонент, затем следующий компонент и т.д. Хроматограмма, полученная таким образом, представляет собой несколько пиков, имеющих форму гауссовой кривой (рис.2.1).

 

Рисунок 2.1. Хроматограмма, полученная методом элюентной хроматографии сорбируемость веществ увеличивается в ряду А<В<С

 

Самый простой вариант элюирования изократический, при котором состав элюента не меняется. Его используют при разделении соединений с близким сродством к неподвижной фазе. В некоторых случаях используют градиентное элюирование, при котором состав элюента в процессе разделения компонентов изменяют по заданному закону. В этом случае элюирующая сила подвижной фазы возрастает, в результате чего сокращается время удерживания сильно сорбируемых веществ и улучшается разделение смеси.

Простое эмпирическое правило для оценки удерживания в ОФ ВЭЖХ можно сформулировать так: чем гидрофобнее соединение, тем сильнее оно удерживается.

Самой распространенной неподвижной фазой для ОФ ВЭЖХ является силикагель, химически модифицированный алкилсиланами Сl-Si(CH3)2R, где R алкильная цепь с числом атомов углерода от 1 до 18 (рис.2.2).

 

Рисунок 2.2. Распределительная хроматография с привитой фазой

Среди химически модифицированных силикагелей наибольшее распространение получили фазы с восемью (С8) и восемнадцатью (С18 или октадецилсилильный силикагель) атомами углерода. Также в ОФВЭЖХ применяются силикагели Фенил (R= (CH2)3Ph) и Циано (R= (СH2)3CN). Строение поверхности силикагеля с привитыми октильными (С8) группами показано на рис.2.3 [15].

 

Рисунок 2.3. Строение поверхности силикагеля с привитыми октильными (С8) группами

 

Основной характеристикой обращенно-фазного адсорбента на основе силикагеля является массовая доля углерода. Эта величина отражает гидрофобность неподвижной фазы и, таким образом, и ее адсорбционную способность. Массовая доля углерода стандартной С8 фазы составляет величину порядка 12%; стандатной С18 фазы 1620%.

ОФ ВЭЖХ как метод анализа обладает рядом преимуществ по сравнению с другими методами ВЭЖХ:

  1. в настоящее время разработаны и внедрены в производство сорбенты для этого метода, имеющие привитые алкилсилильные группы разной длины (от С2 до С32 с прямой алкильной цепью, фенильной и дифенильной группами);
  2. растворители, используемые в обращенно-фазных разделениях, относительно легко растворяют практически все важнейшие группы веществ, находящихся в организме человека, биологических объектах, используемых в виде лекарственных препаратов, пестицидов, гербицидов широко используемых в органической химии, нефтехимии, биоорганической химии;
  3. сорбенты в ОФ ВЭЖХ быстро приходят в равновесие с новыми растворителями и при изменении состава растворителя, что позволяет переходить от одной методики к другой с использованием одной и той же колонки. Сорбенты дают возможность использовать растворители в широком диапазо

s