Аналитическая химия

В точке эквивалентности количество вещества щелочи, израсходованное на реакцию, всегда точно равно количеству вещества кислоты в анализируемом растворе, например: n(NаОН)=n(НСl)

Аналитическая химия

Методическое пособие

Химия

Другие методички по предмету

Химия

Сдать работу со 100% гаранией

ТЕМА 1.

ПРЕДМЕТ, ЗАДАЧИ И МЕТОДЫ КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА. АНАЛИТИЧЕСКАЯ СИСТЕМА КАТИОНОВ. АНАЛИТИЧЕСКИЕ ГРУППЫ АНИОНОВ

 

Как известно все окружающие нас предметы разнообразные тела, различные соединения, горные ископаемые состоят из различных химических элементов. Если у исследуемого продукта известна химическая формула, то обычно определяют примеси, например, Na2CO3 обычно содержит примеси NaHCO3, CaCO3, NaCl. Если исследуемый продукт представляет собой неизвестное вещество (какой-то металл, неметалл, окисел, соль, кислота и т. п.) то устанавливают его химическую формулу. Из химии 8-го класса вам известно, что вещества - это то, из чего состоят физические тела. Самые разные тела могут состоять из одного и того же вещества (пластмасса, стекло, металл). Признаки, по которым различные вещества подобны или отличаются друг от друга называются свойствами веществ. Каждое вещество имеет свои физические и химические свойства. Под химическими свойствами понимают способность вещества при определенных условиях превращаться в другие вещества. Например, вода может превращаться в новые вещества: водород и кислород; в более сложных процессах фотосинтеза углекислый газ и вода превращаются в глюкозу и кислород. Вспомним понятия чистые вещества и смеси веществ.

Первые имеют постоянные физические и химические свойства, например, некоторые металлы. Нужно различать употребление в быту термина чистый (чистый шоколад, бензин, вода и т. д.). Бытовое употребление термина «чистый» отличается от химического понятия «чистое вещество». Мы уже говорили о примесях и можно сказать, что в природе вещества почти никогда не встречаются в чистом виде, а обычно в виде смесей, составные части которых называются компонентами и могут быть однородными и неоднородными (вода, воздух, растворы, бензин и кровь, бетон, краски, чернила, асфальт, нефть, молоко и т. п.). В химии чистые вещества и степень чистоты веществ четко обозначаются в виде надписей на этикетках химических реактивов - химически чистый (х.ч.), ч. Д. а., о. ч., и т. д. Эти буквы являются руководством для химика-аналитика при проведении анализа и указываются в методических руководствах и нормативных документах. Следовательно, определение химического состава любого исследуемого вещества сводится к разделению смесей, выделению и определению составляющих его компонентов. Для каждого вещества необходимо разрабатывать методы разделения, т. к. универсальных методов выделения компонентов не существует, хотя бы потому, что каждая составляющая, т. е. каждый компонент имеет свои химические свойства. Однако, методы разделения смесей определенного типа были разработаны очень давно (алхимики) и применяются сейчас, другие методы, например, неразрушающего контроля и физико-химические разработаны в настоящее время.

Для разделения неоднородных смесей используются фильтрование и отстаивание, для однородных - выпаривание, дистилляция или перегонка (получение дистиллированной воды). Метод исследования основанный на разложении данного сложного вещества на более простые составные части называется анализом. Например, химический анализ воды можно установить путем разложения электрическим током (через воду, в которую добавлен электролит NaCl) пропускают постоянный электрический ток, при этом выделяются газообразный водород и кислород, что является доказательством того, что вода состоит из водорода и кислорода 2Н2О = 2Н2 +О2. Противоположностью анализа в химии является синтез - получение сложного вещества из более простых, например, синтез аммиака из водорода и азота при определенных условиях (температуре и давлении) N2. +3Н2 ↔2 NH3. В аналитической химии пользуются методом синтеза для определения состава неизвестных соединений путем сравнения их свойств со свойствами аналогичных соединений, но полученных синтетическим путем. Так, например, синтезом воды из водорода и кислорода было доказано, что вода сложное соединение, однако, необходимо было сделать и анализ воды, чтобы окончательно убедиться, что вода состоит из этих 2-х элементов.

Таким путем синтеза и анализа был определен состав воды и можно сказать словами Ф. Энгельса, что «без анализа нет синтеза» (Анти-Дюринг). Т. о. аналитической химией называют науку о методах определения качественного и количественного состава веществ или их смесей по интенсивности аналитического сигнала. Аналитическая химия разрабатывает теоретические основы методов исследования химического состава веществ и их практического применения. Задача качественного анализа - обнаружение компонентов (или ионов), содержащихся в данном веществе. Количественный анализ - это определение содержания составных частей сложного материала, результаты которого выражают в массовых долях (%), например, химически чистый сульфат меди CuSO45H2O содержит массовую долю меди 25,44%, а фосфоритная мука - промышленное удобрение - массовую долю Р2О5 от 20 до 30%. Исследования вещества всегда начинаются с его качественного анализа, т. е. из определения того из каких компонентов (или ионов) состоит это вещество. Если состав вещества известен, то сразу приступают к количественному анализу, предварительно выбрав наиболее подходящий метод.

Теоретические основы химического анализа составляют следующие законы и теоретические положения: периодический закон Д.И. Менделеева; закон действующих масс; теория электролитической диссоциации; химическое равновесие в гетерогенных системах; комплексообразование; амфотерность гидроксидов; автопротолиз (водородный и гидроксидный показатели); ОВР. Характеристику основных методов аналитической химии мы будем давать в процессе их изучения в разделе количественного анализа. Как мы уже говорили, в аналитической химии используются различные методы: химические, физические и физико-химические. Коротко дадим характеристику каждому типу методов. Химические методы основаны на превращениях, протекающих в растворах с образованием осадков, окрашенных соединений или газообразных веществ. Химические процессы, используемые в целях анализа, называют аналитическими реакциями. Аналитическими являются реакции, которые сопровождаются каким-нибудь внешним эффектом, позволяющим установить, что химический процесс связан с выпадение или растворением осадка, изменением окраски анализируемого раствора, выделением газообразных веществ. Требования к аналитическим реакциям и их особенности можно свести к следующим положениям:

выполнение анализа «сухим» или «мокрым» способом (сухой способ - это пирохимические методы, от греч. «пир» - огонь), сюда следует отнести пробы на окрашивание пламени при сгорании исследуемого вещества на петле платиновой (или нихромовой) проволочки с получением в результате окрашенного в характерный цвет пламени; получение цветных стекол или перлов за счет сплавления исследуемого вещества в петле платиновой проволки с бурой Nа2В4О710Н2О, хром дает зеленый, кобальт - синий, марганец - фиолетовый перлы, рассмотрение металлических «корольков», получающихся при прокаливании анализируемых минералов на древесном угле с помощью паяльной трубки; метод растирания твердого анализируемого вещества с твердым реактивом, например, при растирании смеси соли аммония с Са(ОН)2 выделяется аммиак. Анализ сухим способом применяется для экспресс-анализов или в полевых условиях для качественного и полуколичественного исследования минаралов и руд. Для проведения мокрого анализа исследуемое вещество должно быть переведено в раствор и в дальнейшем реакции идут как реакции обнаружения ионов;

аналитическая реакция должна протекать быстро и полно при соблюдении определенных условий: температуры, реакции среды и концентрации обнаруживаемого иона. При выборе реакции обнаружения ионов руководствуются законм действующих масс и представлениями о химическом равновесии в растворах. При этом выделяются следующие характеристики аналитических реакций: селективность или избирательность; специфичность; чувствительность. Последняя характеристика связана с концентрацией обнаоуживаемого иона в растворе и если реакция удается при низкой концентрации иона, то говорят о высокочувствительной реакции. Например, если вещество малорастворимо в воде и осадок выпадает при его низкой концентрации, то это высокочувствительная реакция, если вещество хорошо растворимо и выпадает в осадок при высокой концентрации иона, то реакция считается малочувствительной. Понятие чувствительности относится ко всем аналитическим реакциям, каким бы внешним эффектом они не сопровождались. Порог чувствительности реакций характеризуют количественно при помощи обнаруживаемого минимума, т. е. наименьшего количества иона, которое удается обнаружить с помощью данной реакции. Выражают этот показатель в миллионных долях грамма - микрограммах 10-6г. Например, при обнаружении иона К+ в виде гексахлорплатината (1V) К2[PtCl6] обнаруживаемый минимум составляет 0,1мкг. В качественном анализе применяют только те реакции, обнаруживаемый минимум которых не превышает 50 мкг. Селективные или избирательные реакции дают сходный внешний эффект с некольким ионами.

Например, оксалат аммония образует осадки с катионами Са2+, Ва2+,Sr2+, и др. Но чем меньше таких ионов, тем более выражена избирательность (селективность) реакции. Селективность реакции может быть повышена с помощью маскирующих средств, которые переводят мешающие ионы в малодиссоциирующие или комплексные соединения. Концентрация посторонних ионов в растворе сильно понижается и помехи устраняются. Специфической называют такую реакцию, которая позволяет обнаружить ион в присутствии других ионов. Однако таких реакций мало (иод и синее окрашивание при наличии крахмала, обнаружение ионов NН4 реактивом Несслера, обнаружение железа тиоцианатом с получением кроваво-красного осадка роданида железа [Fе(SСN)]2+;

дробный и систематический анализ. Обнаружение ионов с помощью селективных и специфических реакций в отдельных порциях раствора, производимое в любой последовате

Похожие работы

1 2 3 4 5 > >>